現(xiàn)代化萃取技術(shù)??快速溶劑萃取(ASE)是固體物質(zhì)中污染物監(jiān)測(cè)的一種樣品前處理技術(shù),它根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同,在較高的溫度和壓力下選擇合適的溶劑,高效、快速地萃取固體或半固體樣品中的待測(cè)物。與索氏提取等傳統(tǒng)萃取技術(shù)相比,ASE技術(shù)具有萃取效率高、所需溶劑用量少且回收率高等比較優(yōu)勢(shì),它與吹掃捕集、固相萃取等前處理技術(shù)結(jié)合使用,可比較全面地監(jiān)測(cè)水環(huán)境有機(jī)污染的狀況,發(fā)展前景廣闊。
一、前言隨著工業(yè)的發(fā)展,水環(huán)境問題中的有機(jī)污染日益嚴(yán)重,因此有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)已成為當(dāng)今世界的研究熱點(diǎn)。有機(jī)污染物具有一定的生物積累性和“三致”作用,甚至有些痕量有機(jī)物的危害也是很大的,因此不斷尋求痕量、超痕量污染物的監(jiān)測(cè)方法是當(dāng)今有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)的重要任務(wù)。我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3838-2002)水源地特定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中規(guī)定了68種有機(jī)污染物的標(biāo)準(zhǔn)限值,迫切需要有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)的先進(jìn)技術(shù)普及與推廣,特別是在水利系統(tǒng),對(duì)有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)工作研究不夠,急需先進(jìn)的監(jiān)測(cè)技術(shù)支持并指導(dǎo)水質(zhì)監(jiān)督工作的發(fā)展。有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)主要包括樣品前處理和儀器檢測(cè)兩部分。而樣品前處理技術(shù)在有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)中起著重要的作用,快速溶劑萃取技術(shù)就是一項(xiàng)先進(jìn)的用于固相、半固相物質(zhì)中痕量有機(jī)物前處理的方法。
二、有機(jī)污染物前處理現(xiàn)狀固體樣品有機(jī)物的前處理主要是采用液固萃取方法,即利用有機(jī)物在不同溶劑中溶解度不同,將待測(cè)有機(jī)物提取出來,傳統(tǒng)的方法主要有索氏提取,以及后來進(jìn)一步發(fā)展起來的自動(dòng)索氏提取、超聲萃取、微波萃取、超臨界萃取等,但有機(jī)溶劑的用量仍然偏多,萃取時(shí)間較長(zhǎng),萃取效率不夠高。水環(huán)境監(jiān)測(cè)具有采樣點(diǎn)多、樣品數(shù)量大、時(shí)效性強(qiáng)等特點(diǎn),特別是需要一些應(yīng)急監(jiān)測(cè)措施,上述前處理方法不能滿足水環(huán)境監(jiān)測(cè)高效、經(jīng)濟(jì)的現(xiàn)代化需要。近幾年來發(fā)展的全新的前處理方法??快速溶劑萃取法,其突出的優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)溶劑用量少、回收率高,萃取速度快。
三、快速溶劑萃取技術(shù)快速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)技術(shù)是根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理,利用快速溶劑萃取儀,在較高的溫度和壓力條件下,選擇合適的溶劑,實(shí)現(xiàn)高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機(jī)物的方法。
1.技術(shù)原理
(1)升高溫度。溫度的提高有利于克服基體效應(yīng),加強(qiáng)解析動(dòng)力,降低溶劑粘度,加速溶劑分子向基體中的擴(kuò)散,提高萃取效率。該儀器的允許溫度范圍為50℃~200℃。常規(guī)使用的溫度范圍為75℃~125℃,對(duì)于環(huán)境中一般污染物常用溫度為100℃。在高壓下加熱,高溫的時(shí)間一般少于10min,實(shí)驗(yàn)證明熱降解不甚明顯,可用于樣品中易揮發(fā)組分的萃取。
(2)增加壓力。液體的沸點(diǎn)一般隨壓力的升高而提高,增加壓力使溶劑在高溫下仍保持液態(tài),并快速充滿萃取池,液體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)大于氣體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力,提高了萃取效率,并保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā),增加了系統(tǒng)的安全性。該儀器的允許壓力范圍為7~12MPa,常規(guī)使用壓力一般保持在10MPa。
(3)多次循環(huán)。根據(jù)分析化學(xué)中少量多次的萃取原則,在萃取過程中利用新鮮溶劑的多次靜態(tài)循環(huán),最大限度的接近動(dòng)態(tài)循環(huán),提高萃取效率。常規(guī)采用2~3個(gè)循環(huán),即可達(dá)到良好的萃取效果。