總有機碳TOC是采用碳的含量來表示有機物質總量的綜合指標,它能較全面地反映出有機物的污染程度,該指標可用于污水處理設計參考和指導污水處理場的運行。洛陽石化根據上級環保管理部門在化纖污水排放口安裝TOC在線監測儀的要求,經過認真調研,選擇了德國拉爾公司的QuickTOC320e在線監測儀。
1 TOC測量原理
TOC的測量原理是采用燃燒氧化將水樣中的碳轉化為CO2,再通過非分散紅外檢測器檢測出CO2的量,從而得出TOC濃度的大小。
2 TOC的測量方法
TOC測量方法:差減法(TOC~TC-TIC)。第一步是向TC反應爐中注入樣液,燃燒后產生的CO2氣體冷卻后,由NDIR測量出總碳的含量TC;第二步是次樣液TIC反應器中,添加H3PO4,并酸化至PH=2, 然后用載氣將無機碳吹出(CO2),由NDIR測量出無機碳的含量TIC;然后計算總碳與無機碳的差值即為總有機碳(TOC)。
3 QuickTOC320e在線監測儀安裝及調試
3.1 QuickTOC320e技術指標:
(1)測量范圍:5~2000mg/L;
(2)測量精度:±3%F.S;
(3)重復性:±2%F.S
(4)靈敏度:0.10mg/L;
(5)測量時間:最短3min;
(6)測量間隔:從1min~24h可調;
(7)輸出:串行:RS—232;模擬:4~20mA;
(8)環境溫度:5~ 45 ℃ ;
(9)電源:220V AC,50Hz;
(10)外形尺寸:1020mm×700mm×520mm。
3.2 QuickTOC320e在線監測儀安裝
QuickTOC320e在線監測儀安裝主要包括:①安裝QuickTOC控制柜;②連接采樣、排放管路;③實現采樣泵的定時控制;④安裝儀器零部件(高溫反應爐、TIC反應器、載氣系統、相關內部管路)等內容。
3.3QuickTOC320e在線監測儀調試
QuickTOC320e在線監測儀的調試過程包括:
(1)準備工作:準備好所需要試劑(純水、1%磷酸、標準液TOC1000mg/L),開啟載氣;
(2)開機自檢,反應器開始升溫;
(3)調整儀器右上角載氣壓力和流量旋扭,壓力調至1~ 1.28bar,進出口流量為15~ 30L/h;
(4)調整注射針位置并進行測試,分別進行以下部位的調整:高溫反應爐注射位置、TIC反應器注射位置、標準液2注射位置、水樣1注射位置、水樣2排放液注射位置。
(5)進行參數設置:標樣TC/TIC注射量的選擇(300μL)、設置分析間隔(120min)、
TC/TIC標準液濃度(100mg/:L)、重復測量的次數(3次)、采樣蠕動泵的工作時間(15min)、校準時的重復次數(3次)、待測水路的名稱、測量范圍設定(5~ 2000mg/L);
(6)參數設置完成,等待高溫反應爐爐溫升至1200 ℃ 之后可用標準液(TOC1000mg/L)對儀器進行“校準”(Calibrate)操作;
(7)校準完成后即可進入測量狀態,對水樣進行測試。
4 QuickTOC320e在線監測儀驗收考核
4.1標準溶液測試
為考核儀器分析的準確性,實驗室分別配制六組由低到高不同濃度的標準溶液進行測試,標準值與測試結果如表1。由表中數據可知:不同濃度下的相對偏差為0.20%~ 4.65%,結果平行性較好;標準濃度低時分析結果相對誤差較大,濃度高時相對誤差較小,結果準確性達到了儀器技術指標的要求。
4.2實際樣品測試與實驗室測試的對比
為考核儀器對實際水樣的適應性,分別采取化纖污水處理裝置不同監測點的水樣進行監測,并對同一樣品進行實驗室對比分析,分析結果如表2。由表中數據可知:不同監測點在線監測儀的分析實驗室分析具有一致性,相對偏差在0.22%~ 7.02%,在線監測儀分析數據能在實驗室得到再現。在線監測諷能較好的適應化纖污水水樣的分析。
5 小結
TOC在線監測儀經過安裝調試、校準、標樣測試、水樣測試后,投入對外排口水質的監測,運行正常,具備較強的連續工作能力,適用于化纖污水水質的測試分析,能夠對化纖污水排放水質進行連續監測,為裝置運行提供參考。